 
# ol005503o.cif

data_1 
 
_audit_creation_method            SHELXL-97 
_chemical_name_systematic 
; 
 ? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
 'C16 H16 N2 O6' 
_chemical_formula_weight          332.31 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'C'  'C'   0.0033   0.0016 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'N'  'N'   0.0061   0.0033 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0106   0.0060 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            ? 
_symmetry_space_group_name_H-M    ? 
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, y+1/2, -z+1/2' 
 '-x, -y, -z' 
 'x, -y-1/2, z-1/2' 
 
_cell_length_a                    8.7139(4) 
_cell_length_b                    16.7814(8) 
_cell_length_c                    10.7419(7) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  90.406(5) 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      1570.76(15) 
_cell_formula_units_Z             4 
_cell_measurement_temperature     293(2) 
_cell_measurement_reflns_used     ? 
_cell_measurement_theta_min       ? 
_cell_measurement_theta_max       ? 
 
_exptl_crystal_description        ? 
_exptl_crystal_colour             ? 
_exptl_crystal_size_max           ? 
_exptl_crystal_size_mid           ? 
_exptl_crystal_size_min           ? 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     1.405 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_F_000              696 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     0.109 
_exptl_absorpt_correction_type    ? 
_exptl_absorpt_correction_T_min   ? 
_exptl_absorpt_correction_T_max   ? 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       293(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073 
_diffrn_radiation_type            MoK\a 
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube' 
_diffrn_radiation_monochromator   graphite 
_diffrn_measurement_device_type   ? 
_diffrn_measurement_method        ? 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_standards_number          ? 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         ? 
_diffrn_reflns_number             4220 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0225 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0231 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -11 
_diffrn_reflns_limit_h_max        11 
_diffrn_reflns_limit_k_min        0 
_diffrn_reflns_limit_k_max        21 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -13 
_diffrn_reflns_limit_l_max        13 
_diffrn_reflns_theta_min          2.25 
_diffrn_reflns_theta_max          26.97 
_reflns_number_total              3420 
_reflns_number_gt                 2614 
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        ? 
_computing_cell_refinement        ? 
_computing_data_reduction         ? 
_computing_structure_solution     'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 
 
_refine_special_details 
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme 
 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0318P)^2^+0.6774P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.0029(6) 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^' 
_refine_ls_number_reflns          3420 
_refine_ls_number_parameters      282 
_refine_ls_number_restraints      0 
_refine_ls_R_factor_all           0.0746 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0525 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.1210 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1134 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.192 
_refine_ls_restrained_S_all       1.192 
_refine_ls_shift/su_max           0.015 
_refine_ls_shift/su_mean          0.002 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
O1 O 0.51866(19) 0.22270(9) 0.23347(16) 0.0555(4) Uani 1 d . . . 
O2 O 0.50127(18) 0.49008(9) 0.17414(15) 0.0519(4) Uani 1 d . . . 
O3 O 0.8756(2) 0.21364(11) 0.25799(15) 0.0643(5) Uani 1 d . . . 
O4 O 0.8584(2) 0.50072(11) 0.21540(17) 0.0683(5) Uani 1 d . . . 
O5 O 0.79634(17) 0.14094(8) 0.09457(13) 0.0450(4) Uani 1 d . . . 
O6 O 0.7932(2) 0.55355(9) 0.03076(15) 0.0569(4) Uani 1 d . . . 
N1 N 0.47988(18) 0.35740(9) 0.22098(15) 0.0368(4) Uani 1 d . . . 
N2 N 0.8743(2) 0.35042(11) 0.1095(2) 0.0462(4) Uani 1 d . . . 
C1 C 0.2323(3) 0.34498(16) 0.3206(2) 0.0555(6) Uani 1 d . . . 
C2 C 0.1415(3) 0.35239(19) 0.4241(3) 0.0686(8) Uani 1 d . . . 
C3 C 0.2022(3) 0.37997(17) 0.5343(2) 0.0612(7) Uani 1 d . . . 
C4 C 0.3545(3) 0.40021(16) 0.5420(2) 0.0557(6) Uani 1 d . . . 
C5 C 0.4470(3) 0.39269(14) 0.4389(2) 0.0470(5) Uani 1 d . . . 
C6 C 0.3851(2) 0.36536(11) 0.32922(18) 0.0366(4) Uani 1 d . . . 
C7 C 0.5361(2) 0.28490(11) 0.17950(18) 0.0367(4) Uani 1 d . . . 
C8 C 0.5285(2) 0.42156(12) 0.14965(18) 0.0368(4) Uani 1 d . . . 
C9 C 0.6224(2) 0.29925(12) 0.05960(18) 0.0366(4) Uani 1 d . . . 
C10 C 0.6200(2) 0.38959(12) 0.04213(18) 0.0375(4) Uani 1 d . . . 
C11 C 0.7962(2) 0.27832(13) 0.06964(19) 0.0398(5) Uani 1 d . . . 
C12 C 0.7930(2) 0.41436(13) 0.0467(2) 0.0424(5) Uani 1 d . . . 
C13 C 0.8284(2) 0.20840(13) 0.15283(19) 0.0420(5) Uani 1 d . . . 
C14 C 0.8201(2) 0.49340(14) 0.1087(2) 0.0467(5) Uani 1 d . . . 
C15 C 0.7991(4) 0.06877(17) 0.1682(3) 0.0637(7) Uani 1 d . . . 
C16 C 0.7975(4) 0.63277(16) 0.0832(3) 0.0630(7) Uani 1 d . . . 
H1 H 0.192(3) 0.3268(17) 0.242(3) 0.075(8) Uiso 1 d . . . 
H2 H 0.033(4) 0.3385(17) 0.418(3) 0.088(9) Uiso 1 d . . . 
H3 H 0.137(3) 0.3846(16) 0.606(3) 0.076(8) Uiso 1 d . . . 
H4 H 0.399(3) 0.4207(16) 0.618(3) 0.071(8) Uiso 1 d . . . 
H5 H 0.550(3) 0.4068(15) 0.441(2) 0.064(7) Uiso 1 d . . . 
H6 H 0.571(3) 0.2694(14) -0.002(2) 0.052(6) Uiso 1 d . . . 
H7 H 0.571(3) 0.4081(13) -0.032(2) 0.052(6) Uiso 1 d . . . 
H8 H 0.829(2) 0.2650(12) -0.0089(19) 0.034(5) Uiso 1 d . . . 
H9 H 0.826(2) 0.4184(12) -0.032(2) 0.042(6) Uiso 1 d . . . 
H10 H 0.865(3) 0.3565(15) 0.187(2) 0.060(8) Uiso 1 d . . . 
H11 H 0.894(4) 0.0650(18) 0.218(3) 0.087(10) Uiso 1 d . . . 
H12 H 0.794(4) 0.024(2) 0.112(3) 0.119(13) Uiso 1 d . . . 
H13 H 0.718(4) 0.072(2) 0.224(3) 0.113(13) Uiso 1 d . . . 
H14 H 0.892(4) 0.6440(17) 0.127(3) 0.084(10) Uiso 1 d . . . 
H15 H 0.781(3) 0.6713(19) 0.017(3) 0.085(10) Uiso 1 d . . . 
H16 H 0.714(4) 0.6383(17) 0.146(3) 0.090(10) Uiso 1 d . . . 
 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
O1 C7 1.204(2) . ? 
O2 C8 1.203(2) . ? 
O3 C13 1.203(2) . ? 
O4 C14 1.198(3) . ? 
O5 C13 1.322(3) . ? 
O5 C15 1.447(3) . ? 
O6 C14 1.331(3) . ? 
O6 C16 1.444(3) . ? 
N1 C7 1.386(2) . ? 
N1 C8 1.389(2) . ? 
N1 C6 1.437(2) . ? 
N2 C12 1.450(3) . ? 
N2 C11 1.452(3) . ? 
N2 H10 0.84(3) . ? 
C1 C2 1.375(3) . ? 
C1 C6 1.377(3) . ? 
C1 H1 0.97(3) . ? 
C2 C3 1.373(4) . ? 
C2 H2 0.97(3) . ? 
C3 C4 1.372(4) . ? 
C3 H3 0.97(3) . ? 
C4 C5 1.380(3) . ? 
C4 H4 0.96(3) . ? 
C5 C6 1.371(3) . ? 
C5 H5 0.93(3) . ? 
C7 C9 1.515(3) . ? 
C8 C10 1.507(3) . ? 
C9 C10 1.528(3) . ? 
C9 C11 1.557(3) . ? 
C9 H6 0.94(2) . ? 
C10 C12 1.564(3) . ? 
C10 H7 0.95(2) . ? 
C11 C13 1.500(3) . ? 
C11 H8 0.92(2) . ? 
C12 C14 1.502(3) . ? 
C12 H9 0.90(2) . ? 
C15 H11 0.98(3) . ? 
C15 H12 0.96(4) . ? 
C15 H13 0.93(4) . ? 
C16 H14 0.96(3) . ? 
C16 H15 0.97(3) . ? 
C16 H16 1.00(3) . ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
C13 O5 C15 117.09(19) . . ? 
C14 O6 C16 116.7(2) . . ? 
C7 N1 C8 113.15(16) . . ? 
C7 N1 C6 123.22(16) . . ? 
C8 N1 C6 123.60(16) . . ? 
C12 N2 C11 104.65(17) . . ? 
C12 N2 H10 108.7(18) . . ? 
C11 N2 H10 110.2(18) . . ? 
C2 C1 C6 119.0(2) . . ? 
C2 C1 H1 122.1(17) . . ? 
C6 C1 H1 118.9(17) . . ? 
C3 C2 C1 120.5(3) . . ? 
C3 C2 H2 120.4(18) . . ? 
C1 C2 H2 119.1(18) . . ? 
C4 C3 C2 120.1(2) . . ? 
C4 C3 H3 120.4(17) . . ? 
C2 C3 H3 119.5(17) . . ? 
C3 C4 C5 119.9(2) . . ? 
C3 C4 H4 121.5(16) . . ? 
C5 C4 H4 118.5(16) . . ? 
C6 C5 C4 119.4(2) . . ? 
C6 C5 H5 118.6(16) . . ? 
C4 C5 H5 122.0(16) . . ? 
C5 C6 C1 121.0(2) . . ? 
C5 C6 N1 120.07(18) . . ? 
C1 C6 N1 118.91(19) . . ? 
O1 C7 N1 124.06(18) . . ? 
O1 C7 C9 127.74(18) . . ? 
N1 C7 C9 108.20(16) . . ? 
O2 C8 N1 123.96(18) . . ? 
O2 C8 C10 127.87(18) . . ? 
N1 C8 C10 108.17(16) . . ? 
C7 C9 C10 104.81(16) . . ? 
C7 C9 C11 113.17(16) . . ? 
C10 C9 C11 104.17(16) . . ? 
C7 C9 H6 106.0(14) . . ? 
C10 C9 H6 116.0(14) . . ? 
C11 C9 H6 112.6(14) . . ? 
C8 C10 C9 105.43(16) . . ? 
C8 C10 C12 113.34(16) . . ? 
C9 C10 C12 104.33(17) . . ? 
C8 C10 H7 106.7(14) . . ? 
C9 C10 H7 115.7(14) . . ? 
C12 C10 H7 111.3(14) . . ? 
N2 C11 C13 112.99(18) . . ? 
N2 C11 C9 106.63(16) . . ? 
C13 C11 C9 113.31(17) . . ? 
N2 C11 H8 109.1(12) . . ? 
C13 C11 H8 107.4(12) . . ? 
C9 C11 H8 107.3(12) . . ? 
N2 C12 C14 111.87(19) . . ? 
N2 C12 C10 106.60(16) . . ? 
C14 C12 C10 113.42(18) . . ? 
N2 C12 H9 109.5(14) . . ? 
C14 C12 H9 107.5(14) . . ? 
C10 C12 H9 107.8(13) . . ? 
O3 C13 O5 125.2(2) . . ? 
O3 C13 C11 124.3(2) . . ? 
O5 C13 C11 110.46(17) . . ? 
O4 C14 O6 124.8(2) . . ? 
O4 C14 C12 123.8(2) . . ? 
O6 C14 C12 111.38(19) . . ? 
O5 C15 H11 111.0(18) . . ? 
O5 C15 H12 108(2) . . ? 
H11 C15 H12 109(3) . . ? 
O5 C15 H13 107(2) . . ? 
H11 C15 H13 107(3) . . ? 
H12 C15 H13 115(3) . . ? 
O6 C16 H14 113.0(18) . . ? 
O6 C16 H15 108.9(18) . . ? 
H14 C16 H15 110(2) . . ? 
O6 C16 H16 109.4(17) . . ? 
H14 C16 H16 106(2) . . ? 
H15 C16 H16 109(2) . . ? 
 
_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.966 
_diffrn_reflns_theta_full              26.97 
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.966 
_refine_diff_density_max    0.215 
_refine_diff_density_min   -0.166 
_refine_diff_density_rms    0.034 
  
  
  
#===END
  
-7   0   0   28.27    0.25
  -7   0   1    0.00    2.02
  -7   0   2   17.51    0.23
  -7   0   3   -0.54    0.97
  -6   0   5    1.68    0.50
  -6   0   4   14.55    0.21
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   1   9  12    1.25    1.67
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  -1   9  12   -2.57    1.09
  -4   9  11   10.04    0.23
  -5   9  10   -1.93    0.69
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  -7   9   8    1.51    1.41
  -8   9   7    5.64    0.29
  -9   9   5    3.81    0.39
  -9   9   4    2.51    0.51
  -9  10   2   -2.66    0.97
  -9  10   3   -1.85    1.26
  -9  10   4    6.60    0.25
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 -10   7   4    2.82    0.50
 -10   8   3    8.13    0.24
 -10   8   2    3.62    0.38
  -9   8   6    6.81    0.27
  -8   8   8    5.20    0.33
  -5   8  11   -2.36    1.14
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   9   8   6    2.33    0.57
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  -9  12   0    1.87    0.65
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  -8  13  -4   -2.27    1.03
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  -6  14  -7    2.38    0.55
  -5  14  -8   -1.99    1.18
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  -2  14 -10    0.00    2.30
  -1  14 -10    4.99    0.32
   1  14 -10    3.39    0.40
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  -3  15  -9    5.12    0.32
  -6  15  -6    2.35    0.58
  -7  15  -4    0.00    1.67
  -7  16  -2    1.05    0.91
  -6  16  -5    3.05    0.45
  -3  16  -8    0.53    1.24
  -1  16  -9    1.47    0.77
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   1  16  -9   -2.69    0.89
   3  16  -8   -1.99    1.25
   6  16  -5    6.40    0.27
   7  16  -2    1.42    0.78
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   1  17  -8    1.10    1.49
   0  17  -8    1.25    0.81
  -1  17  -8    1.80    0.65
  -3  17  -7   -2.43    0.93
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  -5  18  -4    1.10    1.49
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  -9  11  -1   -2.23    1.10
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  -8  12  -4   -1.95    1.20
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   8  12  -5   -0.63    1.80
   8  13  -3   -1.86    1.15
   8  13  -2    2.90    0.46
   7  13  -5    3.12    0.40
   7  13  -6    5.99    0.27
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  -1  13 -10   -1.28    0.79
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  -4  13  -9    8.09    0.22
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#===END

